Введение
В ортопедической стоматологии для протезирования пациентов применяют съемные конструкции [17, 26]. В настоящее время основными материалами (более 90 %) для изготовления базисов конструкций съемных протезов являются пластмассы на основе акрилатов [7, 12, 15]. Доступная стоимость протезов из акриловой пластмассы делает их весьма привлекательными для широких слоев населения. Однако данный материал обладает рядом недостатков: во-первых, высокое содержание мономера, обладающего токсическим действием, может вызвать аллергические реакции [4, 9, 14, 19]; во-вторых, пористая структура материала способствует его микробному обсеменению [18]; кроме того, усадка акрилатов может достигать 8 % [13]. В случаях, когда у пациента имеется гипертонус мышц жевательного комплекса, из-за повышенных функциональных нагрузок протезы могут ломаться или подвергаться значительному истиранию и приводить к потере лечебного действия [1].
Заслуживает определенного внимания сертифицированный в России полиамидный конструкционный материал Vertex ThermoSens (Vertex-Dental B.V., Нидерланды; ISO-Сертификат 9001:2008), который не содержит остаточный мономер в своем составе и обладает минимальной усадкой в процессе изготовления съемных конструкций. Также из преимуществ важно отметить его высокую плотность в сочетании с малым удельным весом и минимальную пористость, в разы уменьшающую образование микробной пленки на конструкциях зубных протезах [22].
Проблема повышения механических характеристик конструкционных материалов особенно актуальна в медицине, в частности, в ортопедической стоматологии [8, 10, 11, 16, 21, 23]. Армирование различными добавками позволяет добиться повышения износостойкости и долговечности материала. Введение в состав полиамида Vertex ThermoSens порошка диоксида титана приводит к определенным преимуществам, делающим данный полимер привлекательным конструкционным материалом с высокими механическими характеристиками.
Целью работы является изучение влияния количества содержания наноразмерного порошка диоксида титана, введенного в состав полиамидного материала, на его прочностные характеристики.
Материалы и методы испытаний
Рис. 1. Образец перед испытанием на трехточечный изгиб при комнатной температуре
Fig.1. The sample before test on a three-point bent at room temperature
Основой для методики статических испытаний является ГОСТ 31572―2012 «Материалы полимерные для базисных зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний» [2, 3, 5, 25].
Для проведения испытаний по технологии термолитьевого прессования [6] были изготовлены из базисного материала Vertex ThermoSens образцы полосок длиной 30, шириной 10 и высотой 2 мм в общем количестве 20 штук, которые в зависимости от количества введенного диоксида титана разделили на две группы: 1-я ― 5 мас. %, 2-я ― 10. Из каждой группы для испытаний на статический трехточечный изгиб при комнатной и повышенной температуре (40 ºС) было отобрано по 3 образца. На усталостную долговечность при изгибе было испытано по 4 образца из каждой группы. Геометрические измерения образцов проводились с точностью до 0,01 мм.
На базе ЦКП Центра экспериментальной механики ПНИПУ, на универсальной электромеханической системе Instron 5965 с центральным нагружающим индентором и двумя опорами в виде цилиндров диаметром 3,2 мм проводились испытания на статический трехточечный изгиб при комнатной температуре (22 ºС) до значения прогиба в 7 мм. Расстояние между центрами опор было принято 25 мм, скорость нагружения составляла 5 мм/мин. Вид образца перед испытанием показан на рис. 1.
В результате испытаний были получены зависимости силы от прогиба, в дальнейшем осуществлялся переход к зависимостям напряжения от прогиба. Определяли модуль Юнга и предел прочности
где F1 ― значение силы на линейном участке диаграммы деформирования; Fmax ― максимальная сила; d ― прогиб; J ― расстояние между опорами.
Испытания на трехточечный изгиб при повышенной температуре (40 ºС) проводились на электромеханической установке Instron 5882, оснащенной температурной камерой для проведения испытаний при температурах от –100 до +350 ºС [20]. Расстояние между опорами и скорость нагружения были аналогичными испытаниям при нормальной температуре. Перед испытаниями образцы термостатировались при заданной температуре в течение одного часа.
Статистическая обработка результатов проводилась по формулам:
Испытания на усталостную долговечность проводились на электромеханической установке Instron ElectroPuls E 10000 с использованием той же оснастки, что и при статическом изгибе. Расстояние между опорами составляло 14 мм. База была уменьшена, так как при предварительных испытаниях оказалось, что образцы ломаются при приложении нагрузки вследствие недостаточной жесткости. Испытания проводились до разрушения при коэффициенте асимметрии R = 0, частоте 5 Гц, трех уровнях напряжений 0,3; 0,5; 0,7 от 
, полученного в ходе статических испытаний на трехточечный изгиб [24].
Результаты статических испытаний на трехточечный изгиб при нормальной и повышенной температурах приведены в табл. 1, диаграммы нагружения в координатах «напряжение/прогиб» представлены на рис. 2.
Таблица 1
Результаты испытаний на статический трехточечный изгиб
Table 1. The Results of testing on a static three-point bent
|
Группа 1 (5 мас. % Ti2O) |
Группа 2 (10 мас. % Ti2O) |
||||||
|
Маркировка образца |
Предел прочности |
Модуль Юнга Е, МПа |
Темп-ра, ℃ |
Маркировка образца |
Предел прочности |
Модуль Юнга Е, МПа |
Темп-ра, ℃ |
|
5-1 |
84,4 |
1573 |
22 |
10-1 |
85,3 |
1589 |
22 |
|
5-2 |
81,8 |
1653 |
22 |
10-2 |
72,7 |
1575 |
22 |
|
5-3 |
75,3 |
1699 |
22 |
10-3 |
86,7 |
1777 |
22 |
|
Среднее |
80,5±4,7 |
1642±64 |
22 |
Среднее |
81,6±7,7 |
1647±113 |
22 |
|
5-4 |
68,1 |
1244 |
40 |
10-4 |
80,9 |
1753 |
40 |
|
5-5 |
55,7 |
1306 |
40 |
10-5 |
69,5 |
1506 |
40 |
|
5-6 |
62,9 |
1143 |
40 |
10-6 |
71,1 |
1544 |
40 |
|
Среднее |
62,2±6,8 |
1231±135 |
40 |
Среднее |
73,8±3,6 |
1601±78 |
40 |
а б
В образцах материала видны дисперсно распределенные белые включения, которые являются конгломератами добавленных частиц диоксида титана.
В ходе испытаний при повышенной температуре один из образцов 1-й группы (5 мас. % Ti2O) разрушился при нагружении. При анализе поверхности излома образца установлено, что причиной локального охрупчивания и последующего разрушения послужило случайное расположение двух конгломератов частиц диоксида титана в сечении приложения нагрузки. Результаты испытаний на трехточечный изгиб при нормальной температуре полимерного материала Vertex ThermoSens без наполнения приведены в [16].
По результатам испытаний можно отметить, что образцы 2-й группы (10 мас. % Ti2O) имеют более высокие механические характеристики и обладают большей устойчивостью к повышенной температуре 40 ºС. Снижение среднего значения предела прочности для 1-й группы образцов составило 23 %, а для 2-й ― 10.
Для модуля упругости отмечается снижение на 25 % для 1-й группы образцов и на 3 % ― для 2-й.
Результаты испытаний на усталостную долговечность приведены в табл. 2. Диаграмма зависимости числа циклов нагружения от значения 
показана на рис. 3.
Таблица 2
Результаты испытаний на усталость при трехточечном изгибе
Table 2. Tests results on fatigue ar three-point bent
|
Группа 1 (5 мас. % Ti2O) |
Группа 2 (10 мас. % Ti2O) |
||||
|
Номер образца |
|
Число циклов N |
Номер образца |
|
Число циклов N |
|
5-8 |
0,3 |
1348618 |
10-8 |
0,7 |
22504 |
|
5-9 |
0,5 |
41177 |
10-9 |
0,5 |
107036 |
|
5-10 |
0,7 |
11553 |
10-10 |
0,3 |
3442561* |
*― образец не разрушился после 8 суток испытания.
По результатам испытаний на усталостную долговечность полимерных образцов установлено, что долговечность материала 2-й группы образцов более чем в два раза превышает долговечность материала 1-й. Образцы испытывались до разрушения. Образец 2-й группы при значении 
= 0,3 не разрушился после 8 суток испытания и был снят ввиду отсутствия видимых повреждений и поверхностных дефектов, а также изменений в гистерезисе нагружения.
Выводы
Таким образом, проведены исследования прочностных и усталостных характеристик материала Vertex ThermoSens, наполненного наноразмерным порошком диоксида титана. Получены графики зависимости силы от прогиба, вычислены значения модуля Юнга, предела прочности при испытаниях на статический трехточечный изгиб при нормальной (22 ºС) и повышенной (40 ºС) температурах. Получена качественная зависимость усталостной долговечности от параметров нагружения и содержания наполнителя в полимерном материале.
Стоит отметить, что полученные результаты испытаний на усталостную долговечность имеют определенную значимость для практического применения. Экспериментально установлено, что для материала 2-й группы по сравнению с 1-й увеличение усталостной долговечности при значениях параметров нагружения 
= 0,7; 0,5 и 0,3 составило 95, 158 и 155 % соответственно. На основании результатов исследования можно сделать вывод: для создания протеза будет более эффективным использование материала 2-й группы, чем 1-й Он будет актуален при разработке упрочненных ортопедических конструкций для пациентов стоматологического профиля с различной клинической ситуацией.
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект 16-41-590360) в Пермском национальном исследовательском политехническом университете.
