ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЧНОСТНЫХ И УСТАЛОСТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК АРМИРОВАННОГО ЧАСТИЦАМИ ДИОКСИДА ТИТАНА ПОЛИМЕРНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ БАЗИСОВ СЪЕМНЫХ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ
Аннотация и ключевые слова
Аннотация (русский):
Предмет. В ортопедической стоматологии для лечения пациентов используются съемные конструкции протезов. В настоящее время более 90 % базисов съемных протезов изготавливают из пластмасс на основе акрилатов. Доступная стоимость и эстетичность протезов из акриловой пластмассы делает их привлекательными для широких слоев населения. Тем не менее данный материал обладает рядом общеизвестных недостатков: остаточное содержание мономера, обладающего токсичным действием, может вызвать аллергические реакции и невозможность пользования съемными протезами; наличие пористой структуры поверхности материала способствует микробному обсеменению протеза; усадка акриловых пластмасс может достигать 8 %. В связи с вышесказанным заслуживает внимания сертифицированный в России полиамидный конструкционный материал Vertex ThermoSens (Vertex-Dental B.V., Нидерланды; ISO-Сертификат 9001:2008), который не содержит в своем составе остаточный мономер и обладает минимальной усадкой при изготовлении конструкций съемных протезов. Из преимуществ также важно отметить высокую плотность термопластов в сочетании с малым удельным весом и минимальную пористость, в разы уменьшающую образование микробной пленки на протезах. Цель ― усиление прочностных и усталостных характеристик материала на основе Vertex ThermoSens, армированного частицами диоксида титана, для протезирования пациентов со сложными клиническими ситуациями. Методология. В данной работе изучались механические характеристики полиамидного материала с введенным в его состав наноразмерным порошком диоксида титана (5 и 10 мас. %). Были проведены испытания на статический трехточечный изгиб при комнатной температуре и температуре 40 ºС, а также усталостные испытания образцов данного материала. Проанализированы изменения характеристик материала при разных массовых долях наполнителя. Результаты. Отмечены более высокие механические характеристики материала с 10-процентным наполнением, в частности, большие устойчивость к повышенным температурам и усталостная долговечность. Выводы. Для создания зубных протезов будет более эффективным использование материала 2-й группы, чем 1-й. Результаты исследования будут актуальны при разработке упрочненных ортопедических конструкций для пациентов стоматологического профиля с различной клинической ситуацией.

Ключевые слова:
зубопротезирование, диоксид титана, полиамид, механические характеристики, температурные испытания, усталостная долговечность
Текст
Текст произведения (PDF): Читать Скачать

Введение

В ортопедической стоматологии для протезирования пациентов применяют съемные конструкции [17, 26]. В настоящее время основными материалами (более 90 %) для изготовления базисов конструкций съемных протезов являются пластмассы на основе акрилатов [7, 12, 15]. Доступная стоимость протезов из акриловой пластмассы делает их весьма привлекательными для широких слоев населения. Однако данный материал обладает рядом недостатков: во-первых, высокое содержание мономера, обладающего токсическим действием, может вызвать аллергические реакции [4, 9, 14, 19]; во-вторых, пористая структура материала способствует его микробному обсеменению [18]; кроме того, усадка акрилатов может достигать 8 % [13]. В случаях, когда у пациента имеется гипертонус мышц жевательного комплекса, из-за повышенных функциональных нагрузок протезы могут ломаться или подвергаться значительному истиранию и  приводить к потере лечебного действия [1].

Заслуживает определенного внимания сертифицированный в России полиамидный конструкционный материал Vertex ThermoSens (Vertex-Dental B.V., Нидерланды; ISO-Сертификат 9001:2008), который не содержит остаточный мономер в своем составе и обладает минимальной усадкой в процессе изготовления съемных конструкций. Также из преимуществ важно отметить его высокую плотность в сочетании с малым удельным весом и минимальную пористость, в разы уменьшающую образование микробной пленки на конструкциях зубных протезах [22].

Проблема повышения механических характеристик конструкционных материалов особенно актуальна в медицине, в частности, в ортопедической стоматологии [8, 10, 11, 16, 21, 23]. Армирование различными добавками позволяет добиться повышения износостойкости и долговечности материала. Введение в состав полиамида Vertex ThermoSens порошка диоксида титана приводит к определенным преимуществам, делающим данный полимер привлекательным конструкционным материалом с высокими механическими характеристиками.

Целью работы является изучение влияния количества содержания наноразмерного порошка диоксида титана, введенного в состав полиамидного материала, на его прочностные характеристики.

Материалы и методы испытаний

 

Рис. 1. Образец перед испытанием на трехточечный изгиб при комнатной температуре

Fig.1. The sample before test on a three-point bent at room temperature

 

 

Основой для методики статических испытаний является ГОСТ 31572―2012 «Материалы полимерные для базисных зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний» [2, 3, 5, 25].

 

Для проведения испытаний по технологии термолитьевого прессования [6] были изготовлены из базисного материала Vertex ThermoSens образцы полосок длиной 30, шириной 10 и высотой 2 мм в общем количестве 20 штук, которые в зависимости от количества введенного диоксида титана разделили на две группы: 1-я  ― 5 мас. %, 2-я ― 10. Из каждой группы для испытаний на статический трехточечный изгиб при комнатной и повышенной температуре (40 ºС) было отобрано по 3 образца. На усталостную долговечность при изгибе было испытано по 4 образца из каждой группы. Геометрические измерения образцов проводились с точностью до 0,01 мм.

На базе ЦКП Центра экспериментальной механики ПНИПУ, на универсальной электромеханической системе Instron 5965 с центральным нагружающим индентором и двумя опорами в виде цилиндров диаметром 3,2 мм проводились испытания на статический трехточечный изгиб при комнатной температуре (22 ºС) до значения прогиба в 7 мм. Расстояние между центрами опор было принято 25 мм, скорость нагружения составляла 5 мм/мин. Вид образца перед испытанием показан на рис. 1.

В результате испытаний были получены зависимости силы от прогиба, в дальнейшем осуществлялся переход к зависимостям напряжения от прогиба. Определяли модуль Юнга и предел прочности

  

где      F1 ― значение силы на линейном участке диаграммы деформирования; Fmax ― максимальная сила; d ― прогиб;  J ― расстояние между опорами.

Испытания на трехточечный изгиб при повышенной температуре (40 ºС) проводились на электромеханической установке Instron 5882, оснащенной температурной  камерой для проведения испытаний при температурах от –100 до +350 ºС [20]. Расстояние между опорами и скорость нагружения были аналогичными испытаниям при нормальной температуре. Перед испытаниями образцы термостатировались при заданной температуре в течение одного часа.

Статистическая обработка результатов проводилась по формулам:

 

Испытания на усталостную долговечность проводились на электромеханической установке Instron ElectroPuls E 10000 с использованием той же оснастки, что и при статическом изгибе. Расстояние между опорами составляло 14 мм. База была уменьшена, так как при предварительных испытаниях оказалось, что образцы ломаются при приложении нагрузки вследствие недостаточной жесткости. Испытания проводились до разрушения при коэффициенте асимметрии R = 0, частоте 5 Гц, трех уровнях напряжений 0,3; 0,5; 0,7 от  , полученного в ходе статических испытаний на трехточечный изгиб [24].

Результаты статических испытаний на трехточечный изгиб при нормальной и повышенной температурах приведены в табл. 1, диаграммы нагружения в координатах «напряжение/прогиб» представлены на рис. 2.

Таблица 1

Результаты испытаний на статический трехточечный изгиб

Table 1. The Results of testing on a static three-point bent

Группа 1 (5 мас. % Ti2O)

Группа 2 (10 мас. % Ti2O)

Маркировка образца

Предел прочности , МПа

Модуль Юнга Е, МПа

Темп-ра,

Маркировка образца

Предел прочности , МПа

Модуль Юнга Е, МПа

Темп-ра,

5-1

84,4

1573

22

10-1

85,3

1589

22

5-2

81,8

1653

22

10-2

72,7

1575

22

5-3

75,3

1699

22

10-3

86,7

1777

22

Среднее

80,5±4,7

1642±64

22

Среднее

81,6±7,7

1647±113

22

5-4

68,1

1244

40

10-4

80,9

1753

40

5-5

55,7

1306

40

10-5

69,5

1506

40

5-6

62,9

1143

40

10-6

71,1

1544

40

Среднее

62,2±6,8

1231±135

40

Среднее

73,8±3,6

1601±78

40

 

 

 

 
   


                   а                                                                             б

В образцах материала видны дисперсно распределенные белые включения, которые являются конгломератами добавленных частиц диоксида титана.

В ходе испытаний при повышенной температуре один из образцов 1-й группы (5 мас. % Ti2O) разрушился при нагружении. При анализе поверхности излома образца установлено, что причиной локального охрупчивания и последующего разрушения послужило случайное расположение двух конгломератов частиц диоксида титана в сечении приложения нагрузки. Результаты испытаний на трехточечный изгиб при нормальной температуре полимерного материала Vertex ThermoSens без наполнения приведены в [16].

По результатам испытаний можно отметить, что образцы 2-й группы (10 мас. % Ti2O) имеют более высокие механические характеристики и обладают большей устойчивостью к повышенной температуре 40 ºС. Снижение среднего значения предела прочности для 1-й группы образцов составило 23 %, а для 2-й ― 10.

Для модуля упругости отмечается снижение на 25 % для 1-й группы образцов и на 3 % ― для 2-й.

Результаты испытаний на усталостную долговечность приведены в табл. 2. Диаграмма зависимости числа циклов нагружения от значения  показана на рис. 3.

Таблица 2

Результаты испытаний на усталость при трехточечном изгибе

Table 2. Tests results on fatigue ar three-point bent

Группа 1 (5 мас. % Ti2O)

Группа 2 (10 мас. % Ti2O)

Номер образца

Число циклов N

Номер образца

Число циклов N

5-8

0,3

1348618

10-8

0,7

22504

5-9

0,5

41177

10-9

0,5

107036

5-10

0,7

11553

10-10

0,3

3442561*

*― образец не разрушился после 8 суток испытания.

По результатам испытаний на усталостную долговечность полимерных образцов установлено, что долговечность материала 2-й группы образцов более чем в два раза превышает долговечность материала 1-й. Образцы испытывались до разрушения. Образец 2-й группы при значении  = 0,3 не разрушился после 8 суток испытания и был снят ввиду отсутствия видимых повреждений и поверхностных дефектов, а также изменений в гистерезисе нагружения.

Выводы

Таким образом, проведены исследования прочностных и усталостных характеристик материала Vertex ThermoSens, наполненного наноразмерным порошком диоксида титана. Получены графики зависимости силы от прогиба, вычислены значения модуля Юнга, предела прочности при испытаниях на статический трехточечный изгиб при нормальной (22 ºС) и повышенной (40 ºС) температурах. Получена качественная зависимость усталостной долговечности от параметров нагружения и содержания наполнителя в полимерном материале.

  На основании результатов статических испытаний на трехточечный изгиб можно отметить близкие значения предела прочности и модуля Юнга для материалов 1-й и 2-й групп, при комнатной температуре попадающие в статистический разброс. При повышенной температуре наблюдается снижение предела прочности на 23 и 10 %, модуля Юнга ― на 25 и 3 % соответственно. Необходимо отметить, что в ходе статических испытаний возникла проблема с неравномерным распределением и образованием макроконгломератов частиц наполнителя в полимерном материале независимо от содержания наполнителя. В ряде случаев такие образования сыграли роль концентраторов напряжений, уменьшающих прочностные характеристики материала, что приводило к локальному охрупчиванию с последующим доломом образцов. Решение этой проблемы остается актуальной задачей с точки зрения совершенствования технологических режимов и процессов равномерного распределения наноразмерного керамического порошка по всему объему расплава полимерного материала.

Стоит отметить, что полученные результаты испытаний на усталостную долговечность имеют определенную значимость для практического применения. Экспериментально установлено, что для материала 2-й группы по сравнению с 1-й увеличение усталостной долговечности при значениях параметров нагружения  = 0,7; 0,5 и 0,3 составило 95, 158 и 155 % соответственно. На основании результатов исследования можно сделать вывод: для создания протеза будет более эффективным использование материала 2-й группы, чем 1-й Он будет актуален при разработке упрочненных ортопедических конструкций для пациентов стоматологического профиля с различной клинической ситуацией.

Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект 16-41-590360) в Пермском национальном исследовательском политехническом университете.

Список литературы

1. Анатомия, физиология и биомеханика зубочелюстной системы: учебник для медицинский училищ и колледжей. – под ред. С. Д. Арутюнова, Л. Л. Колесникова, В. П. Дегтярева, И. Ю. Лебеденко. – Москва : ГЭОТАР-Медиа, 2017. – 328 с.

2. Баринов, С. М. Прочность технической керамики / С. М. Баринов, В. Я. Шевченко. – Москва : Наука, 1996. – 159 с.

3. Экспериментальные исследования деформационных и прочностных свойств наномодифицированных стеклотекстолитов / В. Э. Вильдеман, А. В. Бабушкин, С. М. Никулин, М. П. Третьяков, Д. С. Лобанов, Н. В. Струк // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2012. – Т. 78, № 7. – С. 57–61.

4. Ворожко, А. А. Возможности индивидуального подхода к планированию ортопедического лечения с учетом аллергического анамнеза пациента / А. А. Ворожко, В. А. Клемин // Современная ортопедическая стоматология. – 2015. – № 23. – С. 27–29.

5. Гаврюшина, Н. Т. Исследование прочности армированных композиционных образцов при трехточечном изгибе / Н. Т. Гаврюшина, Б. В. Букеткин // Наука и образование. – 2014. – № 12. – С. 832–841.

6. Гарамов, Л. Литейное дело. Практические примеры / Л. Гарамов // Зубной техник. – 2004. – № 6. – С. 32–34.

7. Зотов, А. И. Базисные полимеры, применяемые в стоматологии для изготовления съёмных пластиночных протезов и аппаратов / А. И. Зотов, Д. Н. Демченко // Молодой ученый. – 2015. – № 13. – С. 270–274.

8. Исследование прочности стоматологической керамики при циклической усталостной нагрузке / С. А. Николенко, И. В. Ильенко, А. И. Зубарев, Л. А. Шарипо, А. Мушвек, У. Лобауэр // Клиническая стоматология. – 2015. – № 1 (73). – С. 10–14.

9. Олесова, В. Н. Характеристика индеферентности основных протетических материалов / В. Н. Олесова, А. А. Адамчик, Н. А. Узунян // Институт стоматологии. – 2015. – № 3. – С. 80–81.

10. Экспериментальное исследование процессов разрушения полунатурных керамических элементов зубных протезов методом регистрации сигналов акустической эмиссии / А. Г. Рогожников, В. Э. Вильдеман, А. В. Биккулова, Е. М. Зубова, Г. И. Рогожников, О. А. Шулятникова // Российский журнал биомеханики. – 2018. – № 2. – С. 230–240.

11. Рогожников, А. Г. Способ получения и физико-механические испытания отечественных керамических материалов на основе диоксида циркония из наноструктурированных порошков / А. Г. Рогожников // Уральский медицинский журнал. – 2015. – № 10. – С. 113–119.

12. Руководство по стоматологическому материаловедению / под ред. Э. С Каливарджиян, Е. А Брагина. – Москва : ООО «Медицинское информационное агентство», 2013. – 304 с.

13. Трегубов, И. Д. Обоснование к применению современных полимерных материалов в клинике ортопедической стоматологии и ортодонтии : дис. … канд. мед наук / Трегубов И. Д. – Волгоград, 2007. – 123 с.

14. Чулак, Л. Д. Особенности ортопедического лечения больных с полным отсутствием зубов, страдающих непереносимостью акриловых пластмасс / Л. Д. Чулак, В. А. Розуменко // Стоматологический журнал. – 2013. – № 4. – С. 336–339.

15. Биомеханическое обоснование возможности использования полиамидного конструкционного материала для изготовления сложночелюстных протезов / О. А. Шулятникова, Г. И. Рогожников, Л. Е. Леонова [и др.] // Проблемы стоматологии. – 2017. – № 3. – С. 85–88.

16. Экспериментальное исследование физико-механических характеристик полимерного базисного материала при введении в его состав наноразмерного диоксида титана / О. А. Шулятникова, Г. И. Рогожников, С. Е. Порозова [и др.] // Проблемы стоматологии. – 2017. – Т. 13, № 1. – C. 46–50.

17. Bhola, S. The importance of communication in the construction of partial dentures / S. Bhola, P. H. Hellyer, D. R. Radford // British Dental Journal. – 2018. – Vol. 224, № 11. – P. 853–856.

18. Grischke, J. Antimicrobial dental implant functionalization strategies — a systematic review / J. Grischke, J. Eberhard, M. Stiesch // Dental Materials Journal. – 2016. – Vol. 35, № 4. – P. 545–558.

19. Influence of basic dental materials on indicators of free radical oxidation and antioxidant blood`s potential of white rats (experimental study) / V. S. Kuz, V. N. Dvornyk, V. A. Kostenko, G. M. Kuz, O. Y. Akimov // Wiadomosci lekarskie (Warsaw, Poland: 1960). – 2018. – Vol. 71, № 2. – P. 318–322.

20. Lobanov, D. S. Experimental studies of the high temperature influence on strength and deformation properties of combined glass organoplastics / D. S. Lobanov, A. V. Babushkin // PNRPU Mechanics Bulletin. – 2017. – № 1. – Р. 104–117.

21. Biophysical characterization of functionalized titania nanoparticles and their application in dental adhesives / J. Sun, E. J. Petersen, S. S. Watson, C. M. Sims, A. Kassman, S. Frukhtbeyn, D. Skrtic, M. T. Ok, D. S. Jacobs, V. Reipa, Q. Ye, B. C. Nelson // Acta Biomaterialia. – 2017. – Vol. 53. – P. 585–597.

22. Vertex ThermoSens. Natural feel & aesthetic look [Электронный ресурс]. – Режим доступа : https://www.vertex-dental.com/modules/Producten/upload/218/VERTEX1407%20ThermoSens%20folder%20English%2003-09-2014.pdf.

23. Chemical characterization and bioactivity of epoxy resin and Portland cement-based sealers with niobium and zirconium oxide radiopacifiers / R. Viapiana, J. M. Guerreiro-Tanomaru, M. A. Hungaro-Duarte, M. Tanomaru-Filho, J. Camilleri // Dent. Mater. J. – 2014. – Vol. 30, № 9. – P. 1005–1020.

24. Wil’deman, V. E. Diagram and Parameters of Fatigue Sensitivity for Evaluating the Residual Strength of Layered GFRP Composites After Preliminary Cyclic Loadings / V. E. Wil'deman, O. A. Staroverov, D. S. Lobanov // Mechanics of Composite Materials. – 2018. – Vol. 54, № 3. – P. 313–320.

25. Yang, A. Synthesis and Characterization of a Polyimide-Epoxy Composite for Dental Applications / A. Yang, C. Xu // Mechanics of Composite Materials. – 2018. – Vol. 54, № 1. – Р. 71–78.

26. Zlatarić, D. K. The effect of removable partial dentures on periodontal health of abutment and non-abuntment teeth / D. K. Zlatarić, A. Čelebić, M. Valentić-Peruzović // Journal of Periodontology. – 2002. – Vol. 73, № 2. – P. 137–144.